天津13558分析化学(中药)自考考试大纲(点此下载)

天津13558分析化学(中药)自考考试大纲(点此下载)已公布，天津自考教材大纲13558分析化学(中药)内容包括：13558分析化学(中药)课程性质与目标、考核内容与考核目标、实践环节考核与成绩及有关说明与实施要求等，详情见下文：

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天津13558分析化学(中药)自考考试大纲

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第一部分课程性质与目标

一、课程性质与特点

本课程是高等教育自学考试中药学专业本科段的一门专业必修课，它是一门是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，包括化学分析法和仪器分析法，是中药学类各专业必修的一门重要的专业基础课程。本课程侧重于化学分析法。化学分析法中定量分析的基本概念和分析方法是分析化学重要的基础，主要内容包括各类滴定分析法、重量分析法、部分电化学分析法以及误差和分析数据处理等。本课程重点介绍各种化学分析方法的基本理论、知识和计算。分析化学是一门实践性很强的学科，在实验中严格训练学生定量分析基本操作技能，使学生树立准确量的概念，培养学生分析问题、解决问题的能力，为后续专业课的学习奠定基础。

二、课程目标与基本要求

设置本课程的目的是使学生掌握化学分析方法的基本理论，基本知识和基本技能，懂得学习该门课程的重要性以及如何在实际问题中应用该课程的理论与方法。通过课程教学，培养能够从事中药生产、检验，中药资源开发、药材生产、新药研发及生产，药学服务等发面工作，并具备将来在中药教育、研究、管理、流通、国际交流及文化传播等行业发展的潜能，最终形成具备良好的人文、科学与职业素养的专业人才。

三、与相关课程的联系与区别：

《分析化学》是中药学专业的必修课程。作为中药学类专业的基础课，《分析化学》与后续的多门专业课程（《中药分析》等）都有紧密的联系，通过进一步学习用化学分析和仪器分析的理论和方法处理定性、定量、结构及形态分析方面的问题。

第二部分考核内容与考核目标

上册

第一章绪论

一、学习目的与要求

通过学习分析化学的定义、任务及主要研究内容，为后续各章节顺利展开作铺垫，亦为中药分析等专业课程学习奠定基础。

二、考核知识点与考核目标

1．分析化学的定义；（重点、识记）

2．分析方法的分类；（重点、识记）

3．分析化学的任务和作用；（次重点、理解）

第三章误差和分析数据的处理

一、学习目的与要求

通过学习误差基础理论及相关知识，对定量分析结果的可靠性和准确度作出合理判断和正确表达

二、考核知识点与考核目标

1.准确度和精密度的含义；（重点、识记）

2.误差和偏差以及两者的关系；（重点、理解）

3.定性分析中误差的来源和性质；（重点、识记）

4.系统误差和偶然误差的特点及区别；（重点、识记）

5.有效数字及其运算规则；（重点、理解）

6.有限测定数据统计处理的方法；（次重点、应用）

7.显著性检验；（次重点、应用）

第四章重量分析法

一、学习目标

重量分析法是经典的化学分析法，在某些药品分析的检查项目及其含量测定中有一定应用。此外，其分离理论和操作技术常应用于其他分析方法中。通过学习本章，为后期专业课的学习以及从事药物检测工作奠定重要基础。

二、考核知识点与考核目标

1．重量分析法的特点和分类、挥发法及其应用；（重点、识记）

2．沉淀重量法对沉淀的要求；（重点、识记）

3．沉淀的溶解度及其影响因素：同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应；（重点、理解）

4．影响沉淀纯度的因素：共沉淀、后沉淀；（重点、理解）

5．沉淀的形态：晶型沉淀、非晶型沉淀的形成与条件；（重点、理解）

6．重量分析结果的计算。（重点、应用）

第五章滴定分析概论

一、学习目的与要求

通过本章的学习，全面了解滴定分析法中所涉及的基本概念及有关知识体系。通过滴定分析法有关计算的练习为后续的四大滴定分析法学习奠定基础。

二、考核知识点与考核目标

1、标准溶液浓度的表示方法；（重点、理解）

2、标准溶液的配制和标定；（重点、理解）

3、基准物质的条件；（重点、识记）

4、滴定分析中的有关计算；（重点、应用）

第六章酸碱滴定法

一、学习目标

通过学习分布系数、酸碱指示剂、各类酸碱滴定曲线及相关知识，为本教材后续配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法等章的学习奠定基础。

二、考核知识点与考核目标

1、水溶液中的酸碱平衡，酸碱质子理论；（重点、识记）

2、水溶液中弱酸（碱）各型体的分布；（重点、理解）

3、质子平衡式，酸碱溶液中氢离子浓度的计算：强酸（碱），一元（多元）弱酸（碱），两性物质的pH计算；最简式及其相应的计算条件；（重点、应用）

4、酸碱指示剂（指示剂的作用原理、变色pH范围以及选择原则）；（重点、理解）

5、强酸、强碱的滴定，滴定曲线、滴定突跃；强酸（碱）滴定一元弱酸（碱）可行性判断、滴定曲线、滴定突跃、终点误差；（重点、理解）

6、强酸、强碱滴定多元酸碱和混合酸碱可行性判断、滴定曲线、滴定突跃；（重点、理解）

7、酸碱标准溶液的配制与标定；（重点、理解）

8、酸碱滴定法的应用；（重点、应用）

9、非水滴定法原理（溶剂的分类；溶剂的性质与作用：溶剂的离解性、溶剂的酸碱性、溶剂的极性、溶剂的拉平与区分效应）；（重点、理解）

10、非水酸碱滴定。（重点、应用）

第七章配位滴定法

一、学习目标

通过学习EDTA滴定法的原理及滴定条件的控制、配位滴定的方式及其应用，为药物分析中含金属离子等药物的含量测定提供理论基础和实验依据。

二、考核知识点与考核目标

1．EDTA及其与金属离子配合物的特性，EDTA各形体的分布；（重点、理解）

2．EDTA配合物的离解平衡。EDTA配合物的条件稳定常数的意义及计算；（重点、理解）

3．配位滴定法的原理：EDTA滴定曲线、滴定突跃的意义以及影响滴定突跃的因素；（重点、理解）

4．金属离子指示剂（作用原理、滴定终点与指示剂变色点的关系、指示剂的选择原则）；（重点、理解）

5．提高配位滴定选择性的措施（分步滴定的可行性判据、掩蔽法提高配位滴定的选择性）；（重点、理解）

6．配位滴定方式及其应用。（重点、应用）

第八章氧化还原滴定法

一、学习目标

通过学习氧化还原滴定法的原理及控制滴定的条件、滴定过程的相关知识，为后续药物分析等专业课的学习奠定基础。

二、考核知识点与考核目标

1．氧化还原反应平衡，条件电位的意义及影响因素；（重点、识记）

2．氧化还原反应进行的程度，氧化还原反应平衡常数及计算；（重点、理解）

3．氧化还原滴定的原理、滴定曲线、化学计量点电位的计算；（重点、应用）

4．氧化还原滴定的指示剂种类及其选择原则；（重点、理解）

5．几种重要的氧化还原滴定法：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾、铈量法；（重点、理解）

6．氧化还原滴定的计算。（重点、应用）

第九章沉淀滴定法

一、学习目标

沉淀滴定法是化学分析的重要组成部分。银量法有关测定卤素及银离子等物质的方法在药物分析检验工作中广泛应用。本章知识的学习将为中药专业的后续专业课程奠定重要的理论基础。

二、考核知识点与考核目标

1．银量法的基本原理，特点；（重点、识记）

2．确定终点的方法：莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理、滴定条件和应用；（重点、理解）

3．沉淀滴定法的应用。（重点、应用）

第十章电位法及双指示电极电流滴定法

一、学习目标

通过学习电位分析法和双指示电极电流滴定法的基本原理及相关知识，能在药物定量分析中正确应用直接电位法、电位滴定法和双指示电极电流滴定法等分析方法。

二、考核知识点与考核目标

1．化学电池、电极电位与Nernst方程，电动势及有关离子浓度的计算、可逆电对与不可逆电对；（重点、理解）

2．电极的分类：指示电极、参比电极；（重点、识记）

3．玻璃电极原理、溶液pH值的测定；（重点、理解）

4．离子选择电极：分类、性能和应用；（重点、应用）

5．电位滴定法：原理、类型、确定滴定终点方法及应用；（重点、应用）

6．双指示电极电流滴定法：原理、仪器装置和应用。（重点、应用）

下册

第一章绪论

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握仪器分析的任务和特点，熟悉仪器分析方法的分类，了解仪器分析的发展趋势，了解仪器分析在本专业中的地位和作用。

二、考核知识点与考核目标

1、仪器分析的任务及作用；（重点、识记）

2、仪器分析方法的分类及特点；（重点、识记）

3、仪器分析的发展趋势；（次重点、理解）

4、仪器分析在中药、药学等专业中的地位及作用。（次重点、应用）

第二章光谱分析法概论

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握电磁波谱基本概念，光学分析法分类，熟悉光谱分析仪器的主要部件及其原理，了解光谱分析的发展概况。

二、考核知识点与考核目标

1、光学分析法概念；（重点、识记）

2、电磁辐射的性质；（重点、识记）

3、电磁辐射与物质的相互作用；（重点、理解）

4、电磁波谱；（次重点、理解）

5、光谱分析法的主要类型（次重点、理解）

6、光谱分析仪器的基本构造（次重点、理解）

7、光学分析法的发展（次重点、应用）

第三章紫外-可见分光光度法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握紫外-可见吸收光谱的产生原理及其分子结构的关系，朗伯-比尔定律及其偏离的影响因素，紫外-可见分光光度计的主要部件和类型，电子跃迁类型，定性与定量方法；熟悉紫外-可见分光光度计的分析条件的选择原则和方法，紫外-可见分光光度法分析条件的选择；了解应用实例。

二、考核知识点与考核目标

1：紫外-可见分光光度法的基本原理（重点、识记）

2：电子跃迁类型（重点、理解）

3：吸收带的类型、特点及影响因素（重点、理解）

4：朗伯-比尔定律及物理意义、计算方法（重点、应用）

5：紫外-可见分光光度计框图及各部件的主要作用（重点、理解）

6：紫外-可见吸收光谱中的常见术语（次重点、识记）

7：紫外吸收光谱及主要影响因素（次重点、理解）

8：光度法的误差及来源（次重点、理解）

9：紫外-可见分光光度法分析条件的选择（次重点、理解）

10：显色反应及显色条件的选择（次重点、理解）

11：紫外-可见光谱定性与定量方法（次重点、应用）

第五章红外分光光度法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握在红外吸收光谱产生的条件及吸收峰的强度，集团频率和特征峰的概念及红外光谱中的重要区段，吸收峰位置的分布规律及影响吸收峰的因素；熟悉红外光谱的解析，红外光谱仪的类型和特点、工作原理；了解常见有机化合物的典型光谱，近红外光谱法的基本原理。

二、考核知识点与考核目标

1：红外吸收光谱法的产生条件及基本原理（重点、识记）

2：吸收峰的峰位及影响因素（重点、理解）

3：主要有机化合物的红外光谱（重点、理解）

4：简单有机化合物的红外光谱解析（重点、应用）

5：分子的振动类型（次重点、理解）

6：吸收峰数目与振动自由度的关系（次重点、理解）

7：吸收峰强度的表示方法及影响因素（次重点、理解）

8：红外吸收光谱中的重要区段（次重点、应用）

第七章核磁共振波谱法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握自旋核在磁场中的行为以及核磁共振的产生，化学位移的表示以及影响化学位移的因素，自旋耦合、自旋分裂和n+1规律；熟悉自旋系统及其命名原则，核磁共振氢谱一级图谱的解析。

二、考核知识点与考核目标

1：原子核自旋的类型和核磁共振波谱法的原理（重点、识记）

2：核磁共振吸收的必要条件（重点、理解）

3：化学位移的影响因素（重点、理解）

4：简单化合物的核磁共振氢谱解析（重点、理解）

5：核磁矩的空间量子化和原子核的自旋能级裂分（次重点、理解）

6：化学位移的产生与表示方法（次重点、理解）

7：自旋耦合与自旋裂分（次重点、应用）

第八章质谱法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握质谱法的基本原理及特点，主要离子类型及其在结构分析中的作用，常见阳离子裂解类型及其在结构解析中的应用，分子离子峰的判断及分子式的测定；熟悉常见有机化合物的质谱裂解规律，质谱解析基本顺序；了解质谱仪主要部件的工作原理。

二、考核知识点与考核目标

1：离子的主要类型（重点、识记）

2：部分有机化合物的裂解方式与规律（重点、识记）

3：麦氏重排条件与机理（重点、理解）

4：逆狄尔斯-阿尔德重排的条件与机理（重点、理解）

5：质谱仪的结构及其工作原理（次重点、理解）

6：化学键的开裂方式及开裂机理（次重点、理解）

7：简单化合物的质谱解析（次重点、应用）

第十章色谱法概论

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握色谱法的基本概念和各种参数计算，色谱法的基本理论（塔板理论、速率理论）和色谱分离方程式，系统适用性试验和色谱定性定量分析方法；熟悉色谱法的分类、特点和色谱过程，吸附、分配、离子交换和分子排阻4类基本类型色谱的分离机制；了解色谱法的发展。

二、考核知识点与考核目标

1：色谱法基本原理及分离机制（重点、理解）

2：定性与定量参数（重点、识记）

3：色谱分离方程式及应用（重点、应用）

4：色谱定性、定量分析方法（重点、应用）

5：色谱过程及常用术语（次重点、识记）

6：塔板理论和速率理论（次重点、理解）

7：色谱分析法条件的选择（次重点、应用）

第十一章经典液相色谱法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握各类色谱法的基本原理，薄层色谱和纸色谱的色谱条件选择、操作技术和定性定量方法；熟悉柱色谱的色谱条件选择和操作技术；了解色谱法的应用。

二、考核知识点与考核目标

1：吸附色谱法基本原理（重点、理解）

2：分配色谱法基本原理（重点、理解）

3：薄层色谱规范操作方法和常用定性方法（重点、应用）

4：柱色谱条件的选择及操作方法（次重点、应哟）

5：平面色谱的技术参数及条件选择（次重点、应用）

第十二章气相色谱法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握气相色谱分析条件的选择，气液色谱固定液的分类和选择原则，惹到检测器和火焰离子化检测器的检测原理和注意事项，毛细管气相色谱的类型和特点，气相色谱定性定量分析方法；熟悉气相色谱的一般流程及仪器组成部件，电子捕获检测器的检测原理和注意事项；了解气相色谱法的应用和样品预处理方法。

二、考核知识点与考核目标

1：气相色谱仪流程及各部件主要作用（重点、识记）

2：定性与定量分析方法及应用（重点、应用）

3：检测器的分类及性能指标（重点、理解）

4：气固色谱的固定相（次重点、识记）

5：气液色谱的固定相（次重点、识记）

6：气相色谱分离条件的选择（次重点、理解）

第十三章高效液相色谱法

一、学习目标

通过学习本单元的教学内容，掌握化学键合相的种类、性质、特点及使用注意事项，流动相对色谱分离的影响，掌握化学键合相色谱保留行为的主要影响因素和分离条件的选择，掌握高效液相色谱法的分离模式、分析条件和定性定量分析；熟悉高效液相色谱法的一般流程、分类和特点，熟悉高效液相色谱仪的基本结构；了解吸附色谱法、离子色谱法、分子排阻色谱法等其他色谱法，了解高效液相色谱法的应用。

二、考核知识点与考核目标

1：高效液相色谱仪流程图及各部件主要作用（重点、识记）

2：定性与定量分析方法（重点、理解）

3：各类高效液相色谱法的原理及应用（次重点、应用）

4：化学键合相色谱法的主要类型（次重点、理解）

5：高效液相色谱分离条件的选择及仪器使用（次重点、应用）

第三部分有关说明与实施要求

一、考核目标的能力层次表述

本课程的能力考核目标共分为三个能力层次：“识记”、“理解”、“应用”。各能力层次为递进等级关系，后者必须建立在前者的基础上，其含义是：

识记：能够识别和记忆本课程中的有关名词、概念及规律的主要内容，并能够根据考核的不同要求，做出正确的表述、选择和判断。

理解：能够领悟和理解本课程中有关概念及规律的内涵，全面把握基本概念、基本原理、基本方法，能掌握有关概念、原理、方法的区别与联系，并能够根据考核的不同要求，对问题进行逻辑推理和论证，做出正确的判断、解释和说明。

应用（包含简单应用和综合应用）：能在理解掌握的基础上，联系实际、运用所学分析方法对目标化合物进行定性和定量分析，不仅要求掌握分析方法的原理、还要具备分析实际样品的高层次能力；能综合运用化学分析和仪器分析等方法，能够对实际样品做出全面的分析评价。

二、指定教材

指定教材为考生自学、社会助学和考试命题的依据。

指定教材：

《分析化学上》（新世纪第五版）张凌主编中国中医药出版社2021年6月

《分析化学下》（新世纪第五版）王淑美主编中国中医药出版社2021年6月

《分析化学实验》（新世纪第二版）王淑美主编中国中医药出版社2013年8月

《仪器分析实验》（新世纪第二版）王淑美主编中国中医药出版社2013年7月

三、自学方法指导

1、自学时必须要认真阅读教材，开始阅读每一章之前，应先认真学习大纲中有关该章的考核知识点、自学要求以及对知识点的能力层次要求和考核要求。以便在阅读教材时做到心中有数，有的放矢。

2、使用教材时，应注意将精读与泛读相结合，应在泛读即通读的基础和掌握较全面的知识背景条件下，对考核知识点进行重点地逐段细读，逐句推敲，以求做到对基本概念深刻理解，对分析原理彻底弄清，对计算方法牢固掌握。切忌在没有全面学习教材的情况下孤立地抓考核知识点，以免生吞活剥，不能真正地理解和灵活地运用。

3、在自学过程中，既要思考问题，也要做好阅读笔记，把教材中的基本概念术语、基本公式、重点分析方法的大致情况加以整理，归纳出要点，从而加深对问题的认知、理解和记忆。有利于突出重点，并涵盖全部课程内容，同时锻炼提高自己的自学能力。

4、在自学过程中，既要注重理论知识，也应重视实际运用能力的培养。如运用化学分析方法测量原料药含量的能力，使用仪器分析方法检测实际分析样品的能力等等。要通过完成练习思考题、简答题和论述题，锻炼自己分析论证及书面表达的能力。

5、考生在自学过程中也可参考王淑美、黄建梅主编《分析化学习题集》（中国中医药出版社，2015年版）及黄建梅、王淑美主编《仪器分析习题集》（中国中医药出版社，2015年版）辅助学习、理解相关知识。

四、对社会助学的要求

1.社会助学者应根据本大纲规定的考试内容和考核目标，认真钻研自学考试指定教材，明确本课程与其他课程不同的特点和学习要求，对自学应考者进行切实有效的辅导，引导他们防止自学中的各种偏向，把握社会助学的正确导向。

2.要正确处理基础知识和应用能力的关系，努力引导自学应考者将识记、理解与应用联系起来，把基础知识和理论转化为应用能力，在全面辅导的基础上，着重培养和提高自学应考者的分析问题和解决问题的能力。

3.要正确处理重点、次重点和一般的关系。课程内容有重点、次重点和一般之分，但考试内容是全面的，而且三者之间是相互联系的，不是截然分开的。社会助学者应指导自学应考者全面系统地学习教材，掌握全部考试内容和考核知识点，在此基础上再突出重点。总之，要把重点学习同兼顾一般结合起来，切勿孤立地抓重点，把自学应考者引向猜题押题。

4．助学学时建议。本课程共10学分，其中理论课8学分、实践课2学分。理论助学建议不少于144学时，实践助学建议不少于36学时。

理论课程学时分配见下表，考生也可参考该表安排自学时间。

五、关于命题考试的若干规定

1、本大纲各章所提到的内容和考核目标都是考试的内容。

2、试卷中对不同能力层次要求和试题所占的比例大致是：“识记”为30%，“理解”为40%，“应用”为30%。

3、试题难易程度要合理，可分为四档：易、较易、较难、难，这四档在每份试卷中所占比例依次为2：3：3：2左右。

4、每份试卷中，各类考核点所占比例约为：重点占65%，次重点占25%，一般占10%。

5、试题题型一般分为：选择题（包括单项与多项）、判断题、简答题和计算题等。

6、考试采用闭卷笔试，考试时需携带没有任何存储功能的普通计算器。考试时间为150分钟，采用百分制评分，60分为及格。

六、 题型示例（样题）

（一）单项选择题

以下电磁辐射参数之间关系描述错误的是：

A．光速与频率成正比     B．频率与波长成反比

C．波数与频率成正比     D．能量与频率成正比

（二）多项选择题

下列化合物中能产生K带吸收的是：

A．CH≡C-CHO          B．CH3COCH3

C．CH2=CHCH=CH2     D．CH2=CHCOCH3

E．CH≡C-CH2OH

（三）判断题

只要在不饱和基团的g位存在氢原子，就会发生麦氏重排。

（四） 简答题

请列举四种在红外光谱中影响吸收峰峰位的因素？

（五）计算题

某化合物在乙醇溶液中的εmax为240 nm，其ε为1.7×104 L/(mol•cm)，测定用吸收池厚度为1cm，试问配制该物质的溶液浓度（mol/L）为多少时，适合含量测定？

七、实践考核内容与实施要求

（一）实验项目一： 分析天平与称量

    1、实验项目类型：基本技能操作实验。

    2、实验项目内容：1．天平的基本操作；

                     2．称量法的练习；

    3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：通过分析天平的使用，掌握绝对误差和有效数字的来源。

（2）提高能力：掌握分析天平的基本操作；掌握减量称量法的操作。

    4、主要仪器设备与材料：

称量瓶、万分之一天平。

5、与理论课程的关系：本实验是在上册第三章误差和分析数据的处理基础知识教学基础上的实验教学。是分析化学最基础的实验操作，通过实验可以更好的理解误差的来源，对误差进行分析与处理，有效数字的产生及意义。

（二）实验项目二：葡萄糖干燥失重的测定

   1、实验项目类型：基本技能操作实验。

   2、实验项目内容：1．称量瓶的恒重；

                     2．葡萄糖的恒重。

  3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：通过实践操作，加深学生对恒重概念的理解。

（2）提高能力：掌握重量法的原理和方法；进一步熟悉分析天平的正确称量方法。

  4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：电热恒温干燥箱；万分之一分析天平；称量瓶；干燥器； 

（2）试剂：葡萄糖。

5、与理论课程的关系：本实验是在上册第四章重量分析法教学基础上的实验教学。进一步提升学生使用分析天平的技能，是重量法的直接应用。 

（三）实验项目三：0.1 mol L-1NaOH标准溶液的配制与标定

   1、实验项目类型：基础技能与综合技能实验。

   2、实验项目内容：1．邻苯二甲酸氢钾标准溶液的制备；

                     2．0.1 mol L-1NaOH标准溶液的标定。

  3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：通过实验具体的操作，加深学生对酸碱滴定原理、指示剂变色原理的理解。

（2）提高能力：掌握容量瓶和移液管的正确使用；碱标准溶液的配制和标定方法；熟悉差减法的称量过程；能够用酚酞指示剂准确的判定终点。

  4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一分析天平；容量瓶；移液管；小烧杯；锥形瓶；量筒；碱式滴定管；洗耳球；

（2）试剂：邻苯二甲酸氢钾；酚酞指示剂；饱和氢氧化钠。

5、与理论课程的关系：本实验是在上册第五章滴定分析概论、第六章酸碱滴定法教学基础上的实验教学。使学生掌握酸碱滴定原理、指示剂变色原理、碱式滴定管的使用、酸碱曲线绘制及应用，是药物含量测定主要方法的直接应用。

（四）实验项目四：苯甲酸含量的测定

   1、实验项目类型：基础技能与综合技能实验。

   2、实验项目内容：1．苯甲酸溶液的配制；

                     2．苯甲酸含量的测定。

  3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：通过实验具体的操作，加深学生对强碱滴定弱酸的原理、采用空白校正的方法消除系统误差的原理、指示剂变色原理及选择等相关知识的理解。

（2）提高能力：掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择；掌握苯甲酸含量测定的原理与操作。

  4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一分析天平；容量瓶；移液管；小烧杯；锥形瓶；量筒；碱式滴定管；洗耳球；

（2）试剂：苯甲酸；95%乙醇；酚酞指示剂；饱和氢氧化钠。

5、与理论课程的关系：本实验是在上册第五章滴定分析概论、第六章酸碱滴定法教学基础上的实验教学。使学生掌握酸碱滴定原理、指示剂变色原理、碱式滴定管的使用、酸碱曲线绘制及应用，是药物含量测定主要方法的直接应用。

（五）实验项目五：0.05 mol L-1EDTA标准溶液的配制与标定

   1、实验项目类型：基础技能实验。

   2、实验项目内容：1．ZnO标准溶液的配制；

                     2．EDTA的配制与标定。

  3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：掌握络合滴定的原理、金属离子指示剂变色原理和使用注意事项；

（2）提高能力：掌握返滴定操作；掌握酸式滴定管的使用。

   4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一电子天平；容量瓶；移液管；锥形瓶；酸式滴定管；

（2）试剂：EDTA；铬黑T；氧化锌；NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。

   5、与理论课程的关系：本实验是在上册第七章配位滴定法教学基础上的实验教学。

是测定药物中金属离子主要方法的直接应用。

（六）实验项目六：水硬度的测定

   1、实验项目类型：基础技能实验。

   2、实验项目内容：1．自来水中水硬度的测定

   3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：掌握络合滴定的原理、金属离子指示剂变色原理和使用注意事项；

掌握水硬度的两种表示方法。

（2）提高能力：掌握络合滴定操作；掌握正确选择金属指示剂的能力。

   4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一电子天平；容量瓶；移液管；锥形瓶；酸式滴定管；

（2）试剂：EDTA；铬黑T；氧化锌；NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）；自来水。

   5、与理论课程的关系：本实验是在上册第七章配位滴定法教学基础上的实验教学。

是测定药物中金属离子主要方法的直接应用。

（七）实验项目七：0.02 mol L-1 KMnO4标准溶液的配制与标定

   1、实验项目类型：基础技能实验。

   2、实验项目内容： 1．基准物质草酸钠的称取及溶解；

                     2．高锰酸钾溶液的标定；

   3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：氧化还原滴定法的基本原理、高锰酸钾的氧化还原滴定反应。

（2）提高能力：掌握装有色溶液滴定管读数方法；掌握滴定终点的判定。

   4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一天平；酸式滴定管；移液管；容量瓶；锥形瓶；烧杯；

（2）试剂：高锰酸钾；草酸钠；硫酸。

   5、与理论课程的关系：本实验是在上册第八章氧化还原滴定法教学基础上的实验教学。

是测定中药具有氧化或还原活性物质的重要方法的直接应用。

（八）实验项目八：过氧化氢含量测定

   1、实验项目类型：基础技能实验。

   2、实验项目内容：1．过氧化氢含量测定；

   3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：氧化还原反应的基本原理，氧化还原反应用于滴定分析的要求；氧化还原滴定法的滴定结果计算。

（2）提高能力：熟练滴定操作；掌握不同滴定速度下的滴定操作；进一步掌握高锰酸钾滴定法。

   4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：万分之一天平；酸式滴定管；移液管；容量瓶；锥形瓶；烧杯；量筒；

（2）试剂：高锰酸钾；过氧化氢；硫酸。

   5、与理论课程的关系：本实验是在上册第八章氧化还原滴定法教学基础上的实验教学。

是测定中药具有氧化或还原活性物质的重要方法的直接应用。

（九）实验项目九：醋酸电位滴定

   1、实验项目类型：基础技能实验。

   2、实验项目内容：1．pH计的使用；

2．电位滴定法测定醋酸解离常数。

   3、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）

（1）运用知识：测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。

（2）提高能力：掌握电位滴定法的基本操作和滴定终点的计算方法。

   4、主要仪器设备与材料：

（1）仪器：酸度计；电磁搅拌器；pH复合电极；碱式滴定管；小烧杯；移液管；容量瓶；

（2）试剂：氢氧化钠标准溶液。

5、与理论课程的关系：本实验是在上册第十章电位法及双指示电极电流滴定法教学基础上的实验教学。

（十）实验项目十：可见分光光度计的性能检测

1．实验项目类型：基本技能操作实验

2．实验项目内容：

（1）比色皿透光率的检查；

（2）吸收池的配对性；

（3）仪器重现性考察；

（4）波长精度的检查。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：学会运用可见分光光度法基本理论、可见分光光度计结构、性能及使用等知识，进行可见分光光度计基本操作技能练习。

（2）提高能力：掌握可见分光光度计一般性能检查及操作方法；掌握比色皿配对和校正值测定的方法；熟悉可见分光光度计的组成和注意事项；熟悉吸收曲线的意义及绘制方法，提高应用可见分光光度法进行药物定性定量分析的能力。 

4．主要仪器设备与材料：

可见分光光度计、小烧杯、坐标纸、滴管、擦镜纸、KMnO4溶液

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第三章紫外-可见分光光度法基础知识教学基础上的实验教学，是药物应用分光光度法进行鉴别的主要方法之一。

（十一）实验项目十一：水中微量铁的含量测定

1．实验项目类型：基本技能操作实验

2．实验项目内容：

（1）利用邻二氮菲与Fe2+建立显色反应，在pH值为2～9的溶液中，亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物，分光光度法测定水中微量铁含量。

（2）利用标准曲线法进行含量测定。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：学会运用可见分光光度法基本理论、Beer定律、可见分光光度计结构及使用等知识，进行混合物中微量药物成分的含量测定。

（2）提高能力：进一步掌握可见分光光度计的操作方法；掌握可见分光光法测定药物含量的方法；熟悉可见分光光度计的组成和注意事项；了解邻二氮菲测定Fe2+的原理和方法，提高可见分光光度法的应用能力。

4．主要仪器设备与材料：

可见分光光度计、比色皿（1 cm）、分析天平、容量瓶、移液管、吸量管、量杯、烧杯、NH4Fe(SO4)2﹒12H2O（AR）、0.15% 邻二氮菲水溶液（现用新配）、10% 盐酸羟胺水溶液（现用新配）、100 mg/L标准铁溶液、1 mo1/L NaAc溶液、6 mo1/L HCl溶液、1 mo1/L NaOH溶液、试样：自来水、井水或河水。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第三章紫外-可见分光光度法教学基础上的实验教学，使学生掌握标准曲线法测定成分含量的技能，是药物含量测定主要方法的直接应用。

（十二）实验项目十二：紫外吸收曲线及吸收系数的测定

1．实验项目类型：基础技能与综合技能实验

2．实验项目内容：

（1）橙皮苷对照品溶液及标准溶液的制备；

（2）应用紫外-可见分光光度计绘制吸收曲线及找出最大吸收波长λmax。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：学会运用紫外-可见分光光度法基本理论、Beer定律、紫外-可见分光光度计结构及使用等知识，进行吸收曲线的绘制，掌握紫外-可见分光光法（UV-Vis）基本操作技能。

（2）提高能力：掌握下册第三章紫外-可见分光光度计操作方法；掌握UV-Vis法定性方法，为测定药物含量提供依据；熟悉紫外-可见分光光度计的组成和注意事项，提高UV-Vis法应用能力。

4．主要仪器设备与材料：

紫外-可见分光光度计、石英比色皿（1cm）、容量瓶、移液管、小烧杯、洗耳球、橙皮苷对照品、乙醇（AR）。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第三章紫外-可见分光光度法教学基础上的实验教学。使学生掌握紫外-可见分光光度计使用、吸收曲线绘制及应用、标准曲线法测定成分含量的技能，是药物含量测定主要方法的直接应用。

（十三）实验项目十三：橙皮苷的紫外含量测定

1．实验项目类型：基础技能与综合技能实验

2．实验项目内容：

（1）橙皮苷对照品溶液及5个标准溶液的制备；

（2）陈皮供试品溶液的制备；

（3）工作曲线测绘；

（4）陈皮样品中橙皮苷的含量测定。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：学会运用紫外-可见分光光度法基本理论、Beer定律、紫外-可见分光光度计结构及使用等知识测定微量药物成分含量，进一步掌握UV-Vis法基本操作技能。

（2）提高能力：掌握紫外-可见分光光度计的操作方法；掌握紫外-可见分光光法测定药物含量的方法；熟悉紫外-可见分光光度计的组成和注意事项，提高UV-Vis法的应用能力。

4．主要仪器设备与材料：

紫外-可见分光光度计、石英比色皿（1cm）、容量瓶、移液管、小烧杯、洗耳球、橙皮苷对照品、陈皮药材、乙醇（AR）。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第三章紫外-可见分光光度法教学基础上的实验教学。使学生掌握紫外-可见分光光度计使用、吸收曲线绘制及应用、标准曲线法测定成分含量的技能，是药物含量测定主要方法的直接应用。

（十四）实验项目十四：吸附色谱法操作技术

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）掌握粘合薄层板的制作方法；

（2）学会薄层色谱的基本操作方法；

（3）了解硅胶G薄层板活度的测定方法

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：学会应用经典液相色谱之吸附薄层色谱（TLC）法的具体知识，掌握粘合薄层板的制作方法和薄层色谱的基本操作方法，掌握TLC基本操作技能。

（2）提高能力：掌握TLC操作；提高TLC法鉴别药物的能力。

4．主要仪器设备与材料：

恒温干燥箱、双槽层析缸、点样毛细管、电吹风、玻璃板（5×15cm）、研钵、硅胶G（薄层层析用）、蒸馏水。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十一章经典液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物鉴别主要方法的直接应用。

（十五）实验项目十五：柱色谱法净化黄连生物碱

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）色谱柱的制备

（2）供试品溶液的制备

（3）黄连生物碱的净化

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：经典液相色谱之吸附柱色谱法的具体应用；掌握吸附柱色谱制备、洗脱、分离净化的一般操作步骤；熟悉柱色谱法在药物分析中的应用。

（2）提高能力：掌握药物分离、净化操作技能，提高柱色谱法在中药有效成分提取、分离、净化中的应用能力。

4．主要仪器设备与材料：

色谱柱（长15 cm，内径1.3 cm）2根、带橡皮套的玻璃棒2根、50 mL量筒1个、精制棉及圆形滤纸、剪刀、磨口三角瓶30 mL 2个、25 mL 容量瓶2个、铁架台、蝴蝶夹、黄连、95% 乙醇、氧化铝。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十一章经典液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物分离、净化主要方法的直接应用。

（十六）实验项目十六：奎宁、辛可宁的薄色谱鉴别

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）薄层色谱的基本操作方法；

（2）奎宁、辛可宁对照品溶液及混合溶液的制备；

（3）薄层色谱定性分析（点样、展开、显色、定性分析）操作。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：掌握经典液相色谱之吸附薄层色谱法的原理及具体应用；学会薄层色谱的基本操作方法；熟悉混合物的层析分离、定位与定性鉴别的方法。

（2）提高能力：掌握TLC操作；提高TLC法鉴别药物的能力；熟悉薄层色谱在药物分析中的应用。

4．主要仪器设备与材料：

千分之一天平、双槽层析缸、点样毛细管、电吹风、喷雾瓶、自制的硅胶G薄层板、奎宁、辛可宁标准品、奎宁、辛可宁混合样品、氯仿；乙酸乙酯：无水乙醇：二乙胺（7：1：1）、改良碘化铋钾试液、蒸馏水。

5．与理论课程的关系：

本实验是在第十章色谱法概论和第十一章经典液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物鉴别主要方法的直接应用。

（十七）实验项目十七：黄连的薄层色谱鉴别

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）盐酸小檗碱对照品溶液的制备；

（2）黄连对照药材溶液的制备；黄连供试品溶液的制备。

（3）薄层色谱鉴别中药的基本操作。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：掌握经典液相色谱之吸附薄层色谱法的具体应用，进一步掌握薄层色谱的基本操作方法。

（2）提高能力：掌握TLC基本操作；提高TLC法鉴别中药的能力。

4．主要仪器设备与材料：

三用紫外分析仪、万分之一天平、双槽层析缸、点样毛细管、电吹风、恒温水浴、自制的硅胶G薄层板、盐酸小檗碱对照品、黄连对照药材、黄连药材，乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）。

5．与理论课程的关系：

本实验是在第十章色谱法概论和第十一章经典液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物鉴别重要方法的直接应用。

（十八）实验项目十八：气相色谱法的定性分析

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）色谱条件的选择；

（2）实验用溶液的配制，包括内标溶液、对照溶液及样品溶液的配制；

（3）利用保留时间进行GC定性分析。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：气相色谱法的具体应用；掌握气相色谱仪的的基本操作。

（2）提高能力：GC的基本操作、仪器条件确定；提高运用GC进行药物定性分析能力。

4．主要仪器设备与材料：

气相色谱仪（FID检测器）、1 mL微量进样器、乙酸乙酯（AR）、水杨酸甲酯（内标，色谱纯）、龙脑对照品、合成冰片（市售品）、磨口小三角瓶、培养皿、滤纸、25 mL容量瓶、10 mL容量瓶。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十二单元气相色谱法教学基础上的实验教学，是药物鉴别方法的直接应用。

（十九）实验项目十九：气相色谱法的定量分析

1．实验项目类型：基础技能与综合技能实验

2．实验项目内容：

（1）色谱条件的选择；

（2）实验用溶液的配制，包括内标溶液、对照溶液及样品溶液的配制；

（3）利用内标法进行定量分析。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理；熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程；熟悉气相色谱仪各种操作条件的选择应用。

（2）提高能力：GC的基本操作；仪器条件确定；提高运用GC进行药物含量测定的能力。

4．主要仪器设备与材料：

气相色谱仪（FID检测器）、微量进样器、乙酸乙酯（AR）、水杨酸甲酯（内标，色谱纯）、龙脑对照品、合成冰片（市售品）、磨口小三角瓶、培养皿、滤纸、25 mL容量瓶、10 mL容量瓶。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十二章气相色谱法教学基础上的实验教学，是中药含量测定重要方法的直接应用。

（二十）实验项目二十：高效液相色谱仪使用及定性分析

1．实验项目类型：基础技能实验

2．实验项目内容：

（1）HPLC仪器使用及基本操作；

（2）流动相的制备和样品的前处理；

（3）实验用溶液的配制，包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备；

（4）利用保留时间定性分析。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：HPLC的具体应用；掌握高效液相色谱仪的基本操作及定性方法；

（2）提高能力：提高HPLC的基础操作能力、仪器条件选择能力；提高运用HPLC进行药物定性分析能力；熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项；

4．主要仪器设备与材料：

高效液相色谱仪、紫外检测器、超声提取器、溶剂过滤器；0.45 µm微孔滤膜、微量注射器、容量瓶、吸量管、甲醇（色谱纯）、水（纯净水）、橙皮苷对照品、陈皮药材。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十三章高效液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物定性主要方法的直接应用。

（二十一）实验项目二十一：HPLC测定陈皮中橙皮苷的含量

1．实验项目类型：基础技能与综合技能实验

2．实验项目内容：

（1）HPLC仪器使用及基本操作；

（2）色谱条件的选择；

（3）实验用溶液的配制，包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备；

（4）利用外标一点法进行定量分析。

3．实验项目学习要求：

（1）运用知识：HPLC的具体应用；掌握高效液相色谱仪的基本操作及定量方法；

（2）提高能力：提高HPLC的基础操作能力、仪器条件选择能力；提高运用HPLC进行药物定量分析能力；熟练使用高效液相色谱仪。

4．主要仪器设备与材料：

高效液相色谱仪、紫外检测器、超声提取器、溶剂过滤器；0.45 µm微孔滤膜、微量注射器、容量瓶、吸量管、甲醇（色谱纯）、水（纯净水）、橙皮苷对照品、陈皮药材。

5．与理论课程的关系：

本实验是在下册第十章色谱法概论和第十三章高效液相色谱法教学基础上的实验教学，是药物测定主要方法的直接应用。

文章来源：http://www.zhaokao.net/zxks/system/2024/03/04/030007033.shtml

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