自考现代仪器分析10799复习资料（5）

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五、简答题

1、HPLC与GC的比较?

答：（1）分析对象及范围：GC分析只限于气体和低沸点的稳定化合物，而这些物质只占有机物总数的20%；HPLC可以分析高沸点、高分子量的稳定或不稳定化合物，这类物质占有机物总数的80%。

（2）流动相的选择：GC采用的流动相中为有限的几种“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小；HPLC采用的流动相为液体或各种液体的混合，可供选择的机会多。它除了起运载作用外，还可与组分作用，并与固定相对组分的作用产生竞争，即流动相对分离的贡献很大，可通过溶剂来控制和改进分离。

（3）操作温度：GC需高温；HPLC通常在室温下进行。

2、从原理上说明示差折光检测器能否用于梯度淋洗？简述原因。

答：不能。示差折光检测器是利用两束相同角度的光照射溶剂相和“样品+溶剂相”，利用二者对光的折射率不同，其中一束光（通常是通过样品+溶剂相）因为发生偏转造成两束光的折光指数差值。差值与浓度呈正比，将此差示信号放大并记录，该信号代表样品的浓度。

梯度淋洗过程中存在浓度变化，故不能。

3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

答：包括载气系统、进样系统、分离系统（或色谱柱和柱箱，也包括温控装置）、检测系统和记录及数据处理系统五部分。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统中的色谱柱提供样品分离作用，是分离系统的关键部分。检测系统将样品浓度信号转化为电信号，经放大器后送到记录系统。记录及数据处理系统将检测系统送来的电信号以色谱图的形式记录下来。

4、简述原子吸收分光光度计如何消除火焰原子发射光谱的干扰。

答：其仪器装置中，灯光源以调制方式工作，检测器后的放大器采用与光源调制频率相匹配的交流放大器，它只对灯信号放大，而将来自火焰的直流发射信号滤去，从而消除其干扰。

5、常用的色谱定量方法有哪些？试比较它们的优缺点及适用情况。

答：常用的气相色谱定量分析方法有归一化法、内标法和外标法。适用条件：

（1）归一化法：当试样中所有组分全部流出色谱柱，且显示色谱峰时，可用此法进行定量计算。

（2）内标法：当试样组分不能全出峰，或检测器不能对每个组分都产生响应，或只需测定样品中某几个组分的含量时、可用此法。

（3）外标法：需绘制标准曲线，不改用校正因子，不必加内标物，不要求全出峰。

6、如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？

答：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。

高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。

7、简述凝胶色谱法原理及其特点

答：尺寸排阻色谱法又称凝胶色谱法，主要用于较大分子的分离。

与其他液相色谱方法原理不同，它不具有吸附、分配和离子交换作用机理，而是基于试样分子的尺寸和形状不同来实现分离的。

尺寸排阻色谱被广泛应用于大分子的分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。

它具有其他液相色谱所没有的特点：（1）保留时间是分子尺寸的函数，有可能提供分子结构的某些信息。(2)保留时间短，谱峰窄，易检测，可采用灵敏度较低的检测器。（3）固定相与分子间作用力极弱，趋于零。由于柱子不能很强保留分子，因此柱寿命长。（4）不能分辨分子大小相近的化合物，相对分子质量差别必须大于10％才能得以分离。

8、紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的差别

答：紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开

9、何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

10、红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程

答：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下：(1)试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索

六、简述题

1、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么?在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?

解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱，液-固吸附色谱，化学键合色谱，离子交换色谱，离子对色谱，空间排阻色谱等。

其中，液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。

离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：高分子化合物。

2、色谱与质谱联用后有什么突出特点？

解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。

其优点是：

(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。

(2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。

这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。