自考冶金工程毕业论文：含铟氧化锌烟尘高效提取铟及清洁工艺

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含铟氧化锌烟尘高效提取铟及清洁工艺

铟主要用于液晶显示器主材上的铟锡氧化物透明导电膜[1].截至2013年底，全球铟探明储量1.1万t,主要分布于中国、秘鲁和加拿大等国家[2-3].铟在自然界多伴生在硫化锌矿中，随着硫化锌矿物的选矿和冶炼，铟最终富集于锌冶炼副产物氧化锌烟尘中[4-7].目前主要采取低酸浸出-溶剂萃取法从氧化锌烟尘中提铟，该方法存在铟浸出率偏低、铟分离困难、酸浸渣与铟萃余液排放量大等问题[8-11].

为了解决上述问题，本文进行了“中性浸出-酸性浸出-溶剂萃取”提铟新工艺研究，在实现铟高效浸出的同时获得高浓度铟浸出液，高效萃取分离提取铟，完成含铟氧化锌烟尘高效提取铟和综合处理各有价元素的清洁工艺流程。

1试验

1.1试验原料

本试验所用的氧化锌烟尘取自河南某铅冶炼厂，含In 753.408g/t,主要成分（%）：F 0.603、Na5.159、S 5.095、Cl 34.029、K 7.948、Fe 0.648、Cu0.058、Zn 15.596、Cd 0.349、Sn 0.410、Pb 20.255、Bi 0.392.物相分析表明，该氧化锌烟尘矿物组成简单，主要金属元素为铅和锌，物料组成主要为铅、锌化合物，如ZnO,PbS和ZnS等，并且氧化锌烟尘的颗粒尺寸都非常细小，回收难度大。

1.2试验方法

1.2.1浸出

称取50g物料置于1L圆底烧瓶中，按照试验液固比加入去离子水，用硫酸调整浸出体系酸度，置于水浴锅中进行浸出，由于浸出物颗粒小，容易漂浮，因此采用机械搅拌方式，并尽量使转速达到最大值。浸出结束后过滤，浸出渣洗涤、烘干后称量，并测定浸出渣中的锌、铟含量，计算锌、铟的浸出率。浸出试验主要考察液固比、浸出体系初始酸度、浸出温度和浸出时间对锌、铟浸出率的影响。

1.2.2溶剂萃取

采用溶剂萃取法提取酸浸液中的铟，萃取试验在室温下进行，按试验条件在水相溶液中加入萃取有机相并置于分液漏斗中，在振荡器上振荡一定时间，使水相与萃取有机相充分混合接触，随后静置分相，从分液漏斗下部缓慢排除萃余液，采用原子吸收法分析其中的铟含量，计算铟的萃取率。萃取试验主要考察萃取剂组成、搅拌时间、萃取相比和浸出液酸度对铟萃取率的影响。

2试验结果与讨论

2.1浸出和溶解

在含铟氧化锌烟尘工业处理过程中，为获得高的铟浸出率，一般采取硫酸直接浸出或硫酸熟化，再对锌和铟分别进行回收，这样得到的浸出液含锌浓度较高而含铟浓度不高，如果直接用于萃取，会大大增加萃取环节负荷和萃取难度，造成铟和锌的回收率低下。本文采用在低酸条件下将锌绝大部分浸出而铟不浸出，这样除掉物料中大量的锌后，再在高酸度条件下浸出铟，从而使锌与铟溶液的分离得到简化，可以有效提高铟在萃取过程中的回收率。

2.1.1中性浸出

以液固比10∶1、浸出时间2h、初始酸度0.16mol/L、浸出温度60℃为预定条件，采用单因素控制变量法分别研究浸出温度、液固比、初始酸度和浸出时间对锌和铟浸出率的影响，结果如图1所示。

由图1可以看出，浸出温度和时间对中性浸出的浸出率影响不大，而液固比和硫酸浓度对锌的浸出有明显影响，整个试验过程中铟的浸出微弱。

当液固比低于10∶1时，锌浸出率随着液固比的增加而升高，铟则一直未被浸出。当液固比大于10∶1后，随着液固比继续增大，锌的浸出率增长缓慢，而铟的浸出率则急剧增加，因此最佳液固比为10∶1.当硫酸浓度低于0.16mol/L时，锌浸出率随着酸度的增加而升高，继续增加酸度，锌浸出率基本没有变化；而在酸度大于0.16mol/L时，铟浸出率急剧增加。因此最佳浸出酸度为0.16mol/L.

根据以上分析和实际需要，确定了中性浸出的最优条件为：浸出温度60℃、液固比10∶1、硫酸酸度0.16mol/L、浸出时间30min,在该优化条件下进行综合试验验证，获得94.7%的锌浸出率。中性浸出渣化学成分（%）：In 0.125 4、S 7.21、Fe4.32、Zn 1.36、Pb 32.51.可以看出，中性浸出渣中锌含量大幅降低，而铟含量则得到富集，达到了从源头选择性分离锌的目标，为后续高效浸出铟创造了条件。

2.1.2酸性浸出

酸性浸出试验在浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸浓度0.7mol/L、时间2h的预定条件进行，主要考察浸出温度、液固比、酸度和浸出时间对锌、铟浸出率的影响，结果如图2所示。

从图2c可知，硫酸浓度在0.5~0.9mol/L的范围内，铟浸出率快速上升。因此，若要使铟离子能充分进入溶液，就要提高硫酸的浓度。当硫酸浓度为0.8mol/L时，铟浸出率达到了较高值，继续增大硫酸浓度，铟的浸出率没有显着的变化，若再升高酸度，将会有硫酸铅产生，对浸出体系不利，因此选择硫酸浓度为0.8mol/L.

从图2d可以看出，当浸出时间从0.5h增加至2.0h时，铟浸出率呈快速增长趋势，随着浸出时间继续延长，铟浸出率增长不再明显，考虑到经济成本，确定浸出时间为2.0h.

由此可以确定酸性浸出最佳条件为：浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸酸度0.8mol/L、浸出时间2.0h,在此最佳条件下可获得91.65%的铟浸出率，基本实现了铟的高效浸出。

2.2溶剂萃取

2.2.1萃取剂浓度对萃取铟的影响

在萃取时间2min、相比A/O=6、[H+]=1.2mol/L的固定条件下，通过加入磺化煤油作为稀释剂，调整P204在有机相中的浓度由5%至30%,考察萃取剂对铟萃取的影响。结果表明，当P204浓度分别为5%、10%、20%、25%、30%时，萃余液中铟的浓度分别为80、80、40、30、30mg/L;铟萃取率分别为85.7%、85.7%、92.9%、94.6%、94.6%.

分析上述数据可得，P204在有机相中含量从5%至10%时，铟萃取率变化不大；当P204含量超过10%后，铟浸出率逐渐增加；当P204含量增至20%后，随着P204在有机相中含量继续增加，铟萃取率增长速率变缓。另外，随着萃取剂含量的增加，有机相密度稍有上升，两相分层时间也会逐渐延长，不利于分层。因此从反应效率和生产经济化上考虑，采用20%P204+80%磺化煤油的有机相最适合萃取铟。

2.2.2萃取相比对萃取铟的影响

在有机相组成20%P204+80%磺化煤油、萃取时间2min、[H+]=1.2mol/L的条件下，通过控制有机相的加入量，调整水相与有机相的体积比，即改变萃取相比，考察萃取水相/油相（A/O）相比对铟萃取的影响。结果表明，当相比分别为2、4、6、8时，萃余液中铟的浓度分别为20、20、50、100mg/L;铟萃取率分别为96.4%、96.4%、91.1%、82.1%.

可以看出，随着萃取相比的增加，铟萃取率随之下降。相比较低时，有机相体积较大，虽然萃取率高，但有机相中铟含量偏低，富集倍数小，所需分层时间较长，且会增大萃取剂的用量，所以萃取的最佳相比为4.

2.2.3初始酸度对萃取铟的影响

P204萃取铟的过程中会不断释出H+,所以提高pH有利于铟的萃取，但过高的pH会造成铟及溶液中的杂质离子水解，并在萃取过程中发生乳化，使得两相分层因难，萃取率降低。

试验将浸出液用硫酸调节至不同酸度后用P204萃取，试验条件为萃取时间2min、机相组成20%P204+80%磺化煤油、A/O=4.当初始酸度（H+浓度）分别为0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mol/L时，萃余液中铟的浓度分别为30、30、50、100、145mg/L;铟萃取率分别为94.6%、94.6%、91.1%、82.1%、74.1%.

结果表明，当H+浓度为0.5mol/L时，两相中间已有少量乳化，分层并不清晰，在此酸度下并不适宜铟的萃取，当[H+]=1.0~1.5mol/L时，分层明显，萃取率都在90%以上，当[H+]提高至2mol/L以后，萃取率急剧下降，因此萃取酸度应当控制在H+浓度为1.0~1.5mol/L.

3结论

1）中性浸出的最优条件为：浸出温度60℃、液固比10∶1、硫酸酸度0.16 mol/L、浸出时间30min,在该优化条件下，锌浸出率达到94.7%,而铟基本不被浸出。

2）酸性浸出最佳条件为：浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸酸度0.8mol/L、浸出时间2.0h,在此最佳条件下铟浸出率达到91.6%.

3）对含铟浸出液进行溶剂萃取的最佳条件为：有机相组成20%P204+80%磺化煤油、萃取相比A/O=4、初始酸度（H+浓度）1.0~1.5mol/L,铟的单级萃取率可达90%以上。

4）采用“中性浸出-酸性浸出-溶剂萃取”提铟新工艺，可以实现铟的高效浸出与萃取，以及与锌的分离。（图略）

参考文献

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